ABSTRAK
Percobaan menganalisis Cd dan Cu ini, merupakan percobaan yang menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cd dan Cu pada sampel dengan menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini, larutan standar Cd dan larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cd dan Cu dalam sampel yang dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sungai Martapura sungai Barito, sungai Ruin, sumur Mandiangin, sumur Karang Intan, sumur Gambut, sumur Loktabat, sumur Pelaihari, sumur Coca Cola, sumur Banjarbaru dan sampel x yang mengandung Cd berturut-turut yaitu -0,1276 mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; -0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1319 mg/L dan 0,2025 mg/L. Sedangkan untuk sampel yang mengandung Cu yaitu -0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L m; -0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan 0,119875.
Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, Larutan standar Cd, Larutan standar Cu.
PENDAHULUAN
Keberadaan Cu di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diijinkan. Berdasarkan keputusan menteri negara KLH Kep. 02/ Men-KLH/1998 tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu dalam lingkungan diharapkan nihil, sedangkan batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diperbolehkan dan pengaruh dari toksisitas logam berat Cu, maka diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi. Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah sensor kimia berbasis reagen kering yang dideteksi secara spektrofotometri. Analisis dilakukan dengan mengukur absorban dari komplek tersebut pada daerah tampak, sehingga besarnya radiasi sinar tampak yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi analit [1].
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dengan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektrofotometri serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS) [2].
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul [3].
AAS didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Sinar yang diserap biasanya sinar tampak / UV. Prinsip AAS secara garis besar sama dengan spektrofotometer UV-VIS, hanya saja dibedakan atas cara pengerjaan, cuplikan, peralatan dan bentuk spectrum atom. Untuk analisis kuantitatif, AAS mengukur kadar total unsur logam dalam satu cuplikan, tidak bergantung bentuk molekul logam dalam cuplikan [3].
Spektra absorpsi lebih sederhana dibandingkan dengan spectra molekul karena keadaan elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Spectra absorpsi atom terdiri dari garis-garis yang lebih tajam daripada pira-pita yang diamati dalam spektroskopi molekuler. Absorpsi atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Misalnya garis-garis gelap pada frekuensi tertentu dalam spectrum matahari yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali diperhatikan oleh Wallaston dalam tahun 1802 [4].
Selama bertahun-tahun detector uap raksa mewakili analitis utama dari absorpi atom. Tekanan uap raksa logam cukup besar sehingga membahayakan kesehatan dalam ruang yang ventilasinya tidak memadai. Detector-detektor itu pada dasarnya adalah spektrofotometer primitive, dimana sumbernya adalah sebuah lampu uap raksa bertekanan rendah. Atom-atom raksa yang dieksitasi dalam discas listrik dari lampu itu, memencarkan radiasi bila mereka kembali ketingkatan elektronik yang lebih rendah. Radiasi itu bukan suatu kontinum melainkan terdiri dari frekuensi-frekuensi diskrit yang menyatakan transisi elektronik dalam atom raksa [5].
Gambar 1. Skema umum SSA
Keterangan :
A. Sumber cahaya
B. Gas nyala dan pembakar
C. Monokromator
D. Detektor
E. Amplifier
F. Sistem pembacaan
Spektroskopi serapan atom (SSA) melibatkan penguapan contoh, seringkali dengan menyemprotkan suatu larutan contoh ke dalam suatu lampu listrik yang menghasilkan spektrum dari unsur yang akan ditetapkan. Atom logam bentuk gas normalnya tetap berada dalam keadaan tek terkesitasi, atau dengan perkataan lain dalam keadaan dasar, mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansi yang khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila terkesitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi serapan atom [5].
Mineral-mineral bersifat alam terjadi zat anorganik dengan suatu komposisi kimia secara relatif tetap dan cukup baik dari sifat fisika. Selama periode-periode panjang berhubungan dengan geologi tidaklah mungkin untuk memperoleh mutlak mineral-mineral murni tanpa pencemaran, [alat; makna] yang bahwa paling mineral-mineral berisi unsur pokok ucapan tambahan bahwa mengubah sebagian dari karakteristik mereka. Ada sejumlah unsur-unsur yang sungguh dengan mudah yang dapat bertukar tempat, dengan mineral yang itu hasil boleh menyusun dan menilai ke dalam yang lain [6].
Oleh karena itu, ada banyak pertimbangan untuk meneliti unsur kelumit di mineral-mineral dierent: untuk menentukan kemurnian mineral-mineral, dan untuk menentukan kehadiran dari unsur-unsur penting dan yang sangat jarang yang bisa yang disadap dan digunakan untuk memperoleh data yang memberi informasi sangat penting tentang analisis mineral-mineral tersebut yaitu spektroskopi serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS) [6].
METODOLOGI PERCOBAAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer serapan atom, labu ukur 100 ml, kuvet, botol semprot, pipet tetes dan pipet volume 10 ml, 5 ml, botol sampel.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L, HNO3 pekat, sampel air dari air sumur Martapura, air sumur Barito, air sumur kuin, air sumur mandiangin, air sumur daerah Karang Intan, air sumur daerah Gambut, air sumur Loktabat, air sumur Pelaihari, air sumur perusahaan Coca-cola, dan air sumur Banjarbaru, akuades.
1. C. Cara kerja
2. 1. Pengenceran Larutan Induk Cd 100 ppm
Mengencerkan Larutan induk Cd 100 mg/L menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan. Kemudian membuat larutan standar dari larutan Cd 10 ppm pada konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1 mg/L yang diencerkan dengan asam nitrat.
1. 2. Pengenceran Larutan Induk Cu 1000 ppm
Larutan induk Cu 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm dan 10 ppm dalam 100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan standar dari larutan Pb 100 ppm pada konsentrasi 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 dan 2,5 ppm yang diencerkan dengan asam nitrat.
1. 3. Pengukuran Absorbans Dengan AAS
Larutan standar Cd dan larutan standar Cu serta sampel yang mengandung Cd dan Cu, diukur absorbansnya.
HASIL DAN PEMBAHASAN
1. A. HASIL
Tabel 1. Pengukuran absorbansi larutan standar Cd
C (mg/L) A
0,2
0,4
0,6
0,8
1 0,09525
0,14125
0,202
0,25725
0,3285
Tabel 2. Pengukuran absorbansi larutan standar Cu
C (mg/L) A
0,5
1
1,5
2
2,5 0,086
0,16025
0,23875
0,323
0,3875
Tabel 3. Konsentrasi Larutan Standar
Sampel Cd Cu
Sungai Martapura
Sungai Barito
Sungai Kuin
Sumur Mandiangin
Sumur Karang Intan
Sumur Gambut
Sumur Loktabat
Sumur Pelaihari
Sumur Coca Cola
Sumur Banjarbaru -0,007125
-0,00575
-0,005875
-0,007
-0,0075
-0,00512
-0,00925
-0,00925
-0,009
-0,008375 0,00075
0,0005
0,00075
0,00075
-0,00025
0,00225
0,0005
0,00175
0,00125
0,00275
Sampel X 0,119875 0,2025
GRAFIK
Grafik 1. Hubungan antara absorbans dengan konsentrasi larutan standar Cd
Grafik 2. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi larutan Cu
Perhitungan
Analisis untuk Cd :
y = 0,291x + 0,030
1. 1. Sampel sungai martapura
A = -0,007125
-0,007125 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,037125
x = -0,1276 mg/L
2. Sampel sungai barito
A = -0,00575
-0,00575= 0,291x + 0,030
0,291x = -0,03575
x = -0,1229 mg/L
3. Sampel sungai kuin
A = -0,005875
-0,005875= 0,291x + 0,030
0,291x = -0,035875
x = -0,1233 mg/L
4. Sampel sumur mandiangin
A = -0,007
-0,007= 0,291x + 0,030
0,291x = -0,037
x = -0,1271 mg/L
5. Sampel sumur karang intan
A = -0,0075
-0,0075 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,0375
x = -0,1289 mg/L
6. Sampel sumur gambut
A = -0,00512
-0,00512 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,03512
x = -0,1207 mg/L
7. Sampel sumur loktabat
A = -0,00925
-0,00925= 0,291x + 0,030
0,291x = -0,03925
x = -0,1349 mg/L
8. Sampel sumur pelaihari
A = -0,00925
-0,00925 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,03925
x = -0,1349 mg/L
9. Sampel sumur coca cola
A = -0,009
-0,009 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,039
x = -0,1340 mg/L
10. Sampel sumur banjarbaru
A = -0,008375
-0,008375 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,038375
x = -0,1319 mg/L
11. Sampel x
A = 0,119875
0,119875 = 0,291x + 0,030
0,291x = 0,089875
x = 0,3088 mg/L
Anailisis untuk Cu :
y = 0,153x + 0,009
1. 1. Sampel sungai martapura
A = 0,00075
0,00075= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00825
x = -0,0539 mg/L
2. Sampel sungai barito
A = 0,0005
0,0005= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,0085
x = -0,0556 mg/L
3. Sampel sungai kuin
A = 0,00075
0,00075= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00825
x = -0,0539 mg/L
4. Sampel sumur mandiangin
A = 0,00075
0,00075= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00825
x = -0,0539 mg/L
5. Sampel sumur karang intan
A = -0,00025
-0,00025 = 0,153x + 0,009
0,153x = 0,00925
x = -0,0605 mg/L
6. Sampel sumur gambut
A = 0,00225
0,00225 = 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00675
x = -0,0441 mg/L
7. Sampel sumur loktabat
A = 0,0005
0,0005 = 0,153x + 0,009
0,153x = -0,0085
x = -0,0556 mg/L
8. Sampel sumur pelaihari
A = 0,00175
0,00175= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00725
x = -0,0474 mg/L
9. Sampel sumur coca cola
A = 0,00125
0,00125 = 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00775
x = -0,0507 mg/L
10. Sampel sumur banjarbaru
A = 0,00275
0,00275 = 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00625
x = -0,0408 mg/L
11. Sampel x
A = 0,2025
0,2025 = 0,153x + 0,009
0,153x = 0,1935
x = 1,2647 mg/L
B. Pembahasan
1. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
Gambar 2. Spektrofometer Serapan Atom (AAS)
Prinsip Kerja Instrumen:
Prinsip spektroskopi serapan atom (SSA) yaitu melibatkan penguapan contoh, seringkali dengan menyemprotkan suatu larutan contoh ke dalam suatu lampu listrik yang menghasilkan spektrum dari unsur yang akan ditetapkan. Atom logam bentuk gas normalnya tetap berada dalam keadaan terkesitasi, atau dengan perkataan lain dalam keadaan dasar, mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansi yang khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila terkesitasi dari keadaan dasar. Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.
2. Pengenceran Larutan Induk Cd dan Cu
Pada percobaan ini, larutan induk Cd 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan dan larutan induk Cu 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan standar pada konsentrasi yang berbeda-beda yang diencerkan dengan aquades untuk menganalisis absorbansnya dengan menggunakan AAS. Konsentrasi larutan standar Cd yaitu 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L. Sedangkan konsentrasi untuk larutan standar Cu yaitu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L. Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran alat yang nantinya hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi dari kurva jika nilai regresi tersebut mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan yang diperoleh dapat dipertanggung jawabkan atau jika dilakukan pengulangan akan memiliki hasil yang hampir sama.
Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cd umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsur-unsur yang tidak mudah diatomisasikan diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur seperti Al, Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksida asetilena sedangkan untuk atomisasi unsur alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilena udara.
3. Pengukuran absorbans dengan AAS
Untuk penentuan kadar dari Cd dan Cudalam percobaan ini, digunakan instrumen Spektroskopi Serapan Atom (AAS). Spektroskopi serapan atom menggunakan lampu sesuai panjang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel secara maksimal. Metode yang digunakan pada AAS, sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah, sehingga untuk keperluan analisis ini zat yang ingin dianalisis ditetapkan dalam satuan ppm. Absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum
Absorbans yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu semakin besar konsentrasi yang digunakan, maka absorbansnya juga semakin besar. Setelah didapatkan absorbans dari larutan standar, maka dibuat grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbans yang kemudian dihasilkan regresi linear. Nilai regresi linear (R) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel. Regresi linear yang mendekati 1, maka absorbans yang dihasilkan sudah cukup baik (mendekati kebenaran). Dari data larutan standar Cd dan Cu, maka dapat dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi. Dari hasil pengukuran didapat kurva kalibrasi standar linier, kurva kalibrasi ini nantinya digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel yang terukur sebenarnya dengan menggunakan persamaan regresi linier yaitu Y = bx + a, maka diperoleh b (Slope) = 0,291 dan a (intersep) = 0,030. Persamaan linier pada Cd adalah y = 0,291x + 0,030 dimana Y adalah absorbansi dan X adalah konsentrasi dengan nilai regresi R = 0,995. Sedangkan pada larutan standar Cu diperoleh b (slope) = 0,153 dan a (intersep) = 0,009 sehingga didapat persamaan linier untuk Cu adalah y = 0,153x + 0,009 dengan nilai regresi R = 0,998. Kedua grafik tersebut mendekati linear dengan nilai R mendekati 1, yang berarti hasil per grafik tersebut sudah memenuhi hukum Lambert-Beer.
Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis adsorpsi resonansi identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002-0,005 nm.
Pada pengukuran absorbansi larutan sampel 1 sampai sampel 11 air sungai martapura, sungai barito, sungai kuin, sumur mandiangin, sumur karang intan, sumur gambut, sumur loktabat, sumur pelaihari, pabrik cocacola, sumur banjarbaru dan sampel x menggunakan larutan standar Cd maka didapatkan nilai untuk sampel 1 sampai dengan sampel 11 nilai x adalah : -0,1276 mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; -0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1319 mg/L dan 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel yang menggunakan larutan standar Cu maka didapatkan pada sampel 1 sampai dengan sampel 11 nilai x adalah : -0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L; -0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan 1,2647 mg/L.
Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cd yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.
Kadar dalam sampel yang dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal ini mungkin disebabkan oleh pengenceran yang kurang tepat dan kemungkinan besar tidak terdapat kandungan Cd dan Cu atau kandungannya relatif sangat kecil. Analisis dengan menggunakan spektrofotometer (AAS) serapan atom harus benar-benar kuantitatif sehingga diperoleh hasil yang maksimal. AAS merupakan instrumen yang sangat peka mengenai batas-batas konsentrasi yang dideteksi.
Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses sangat bergantung pada komposisi dari sampel yang digunakan. Larutan standar yang sangat mirip dengan sampel tidak diketahui dalam hal komposisi umum, sehubungan dengan komponen-komponen yang berada dengan kuantitas besar. Dalam hal ini diharapkan varisai dalam komposisi keseluruhan dari satu ke lain sampel, umumnya diinginkan agar yang menganalisa dapat menciptakan sendiri matriksnya dengan sesuatu bahan seukupnya untuk menenggelamkan variasi sampel.
KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang dilakukan bahwa hubungan antara absorbansi dengan larutan konsentrasi larutan standar Cu maka didapatkan persamaan y = 0,153x + 0,009, sedangkan hubungan antara absorbansi dengan larutan standar Cd maka didapatkan persamaan y = 0,291x + 0,030 dan berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cd yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.
REFERENSI
1. Solecha, D.I & Bambang Kuswandi. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC. FMIPA, Universitas Jember.
2. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta.
3. Underwood, A.L, & Day R. A. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga, Jakarta.
4. Day, R.A Jr. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga, Jakarta.
5. Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
6. Stafilov, Trajce dan Dragica Zendelovska. 2002. Determination of Trace Elements in Iron Minerals by Atomic Absorption Spectrometry. Turk J Chem, Macedonia.
Sumber: http://annisanfushie.wordpress.com
Langganan:
Posting Komentar (Atom)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar